Titelaufnahme

Titel
Der Einfluss des Elektrodenmaterials auf die elektrochemische Metallabscheidung aus stark eutektischen Elektrolyten / David Fuchs
Weitere Titel
Influence of the electrode material on electrochmical metal deposition from deep eutectic solvents
Verfasser/ VerfasserinFuchs, David
Begutachter / BegutachterinGollas, Bernhard
ErschienenGraz, April 2016
UmfangXII, 118 Blätter : Illustrationen, Diagramme
Anmerkung
Abweichender Titel laut Übersetzung des Verfassers/der Verfasserin
Zusammenfassungen in Deutsch und Englisch
SpracheDeutsch
DokumenttypMasterarbeit
SchlagwörterMetallabscheidung / Elektrode / Lösungsmittel / Eutektikum
Schlagwörter (GND)Graz
URNurn:nbn:at:at-ubg:1-99286 
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Zusammenfassung

In dieser Arbeit wurde der Einfluss des Elektrodenmaterials auf die Metallabscheidung aus einem stark eutektischen Lösungsmittel getestet. Im Einzelnen wurden die Reaktionen von [n-Bu4N][SnCl3], SnCl2, CuCl2, [n-Bu4N][GeCl3] und ZnCl2 in einer 1:2 molaren Mischung aus Cholinchlorid und Ethylenglykol an Gold-, Platin-, Glaskohlenstoff- und Graphenelektroden untersucht.Alle Systeme wurden mittels cyclischer Voltammetrie charakterisiert. Zur Speziationsanalyse der Zinnsalze in Lösung wurde auch Raman-Spektroskopie eingesetzt. Es konnte kein Unterschied zwischen den elektrochemischen und Raman-spektroskopischen Eigenschaften der beiden Zinn-Salze in Lösung festgestellt werden.Das Verhalten der mittels chemischer Gasphasenabscheidung hergestellten Graphenelektroden wurde besonders ausführlich untersucht. Die wichtigste Frage dabei war, ob sich Graphen als Modellelektrode analog zu Glaskohlenstoff verhält, was die Modellierung der Grenzfläche mittels Dichtefunktionaltheorie (DFT) ermöglichen würde. Darum wurden die Grundstromkurven, das Redoxpaar Ferrocen/Ferrocenium und die Zinkabscheidung an Glaskohlenstoff und an Graphen verglichen. Die verwendeten Graphenelektroden unterscheiden sich stark von den bislang publizierten, da sie auf einem dielektrischen Si/SiO2-Substrat aufgebracht und lateral mittels leitfähigem Epoxy kontaktiert wurden. Im Gegensatz zu Glaskohlenstoffelektroden, werden diese Elektroden bei der kathodischen Elektrolytzersetzung in stark eutektischen Lösungsmitteln irreversibel angegriffen. Beschädigte Graphenelektroden zeigen erhöhte D-Banden im Ramanspektrum, Risse, Ablösungen und einen drastisch erhöhten elektrischen Widerstand.Solange die kathodische Elektrolytzersetzung jedoch vermieden wird, verlaufen die Reaktionen von Ferrocen und ZnCl2 an beiden Elektroden ähnlich. Dies eröffnet die Möglichkeit, spektroelektrochemische Ergebnisse der Grenzfläche Kohlenstoff/stark eutektisches Lösungsmittel zukünftig auch mittels DFT zu interpretieren.

Abstract

The reactions of some metal salts and a redox-standard (ferrocene) dissolved in a deep eutectic solvent (DES) on different electrode materials were investigated in this thesis. The metal salts were [n-Bu4N][SnCl3], SnCl2, CuCl2, [n-Bu4N][GeCl3] and ZnCl2. The electrodes were made from glassy carbon, platinum, gold or graphen, the DES contained ethylene glycol and choline chloride in the molar ratio 2:1.All salts were characterised using cyclic voltammetry. The active species was determined using Raman spectroscopy. Neither the electrochemical measurements nor the Raman spectra of the solutions containing different tin salts showed any hints of different tin species.The characterisation of the electrodes made from chemical vapour deposited graphene (CVD-graphene) was done in particular detail. The main question was whether the electrochemical behaviour of graphene and glassy carbon is different or not. If that behaviour is the same, it would be possible to calculate the interface electrode/DES using calculations based on the density functional theory (DFT).Therefore the baselines in pure DES, the redox pair ferrocene/ferrocenium and the zinc deposition were compared on both electrodes.There are some important differences between the graphene electrodes used in this work and those used in literature. The electrodes are placed on a dielectric substrate (Si/SiO2), and the electric contact itself is a drop of conductive epoxy placed at one side of the electrode.The main difference between the two types of carbon electrodes is that the graphene electrode is severely damaged during the cathodic electrolyte decomposition, whereas the GC electrode is not damaged during this reaction. If the cathodic electrolyte decomposition is avoided, the reactions of ferrocene and ZnCl2 on graphene electrodes are similar to those on glassy carbon electrodes. Therefore it is possible to compare the spectroelectrochemical results with the results of DFT-calculations.

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