Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von Nickel-Ferrit- und Maghemit-Nanoteilchen variabler Größe mittels der Sol-Gel- und der Mikrowellen-Plasma-Methode. Die strukturellen Eigenschaften wurden mittels Röntgenbeugung (XRD), Fourier-Transformations-Infrarotspektrsokopie (FTIR) und Transmissionselektronenmikroskopie (TEM), die magnetischen Eigenschaften mittels SQUID-Magnetometrie untersucht. Durch die kombinierten Analyse-Verfahren war es möglich, die verschiedenen chemischen Phasen beim TEOS-Sol-Gel-Prozess von in SiO2 eingebetteten NiFe2O4-Nanoteilchen zu identifizieren, sowie das Phasendiagramm als Funktion der Ausheiltemperatur zu entwickeln, um eine kristallin-einphasige Spinell-Struktur zu erzielen. Mit Reduktion der Teilchengröße wird die kollektive Ausrichtung der Spins an der Oberfläche gestört, sodass Frustration und Unordnung von Spins infolge des erhöhten Oberflächen-Volumverhältnisses zu einem eingefrorenen Spinglas-Zustand führt. Das Spin-Glas-Verhalten wurde mittels Nullfeld-gekühlter und Feld-gekühlter (ZFC/FC) DC Suszeptibilität, AC Suszeptibiltät, thermoremanenter Magnetisierung (TRM), Hysteresis und Langzeitmessungen des Gedächtnis- und Alterungseffekts untersucht. Die mittels Mikrowellen-Plasma-Synthese hergestellten, unbedeckten Maghemit-Teilchen (?-Fe2O3) zeigten eine außerordentlich scharfe und homogene Größenverteilung, sodass deren Eigenschaften durch Modellrechnungen simuliert werden konnten. Diese unbeschichteten Teilchen zeigten neben dem Frieren der Oberflächenspins eine dipolare und teilweise austauschgekoppelte Wechselwirkung der Teilchen untereinander, welches zu einem ?Superspin-Glas-Zustand? im Gegensatz zum Oberflächen-Spinglas-Zustand isolierter Teilchen führt. Durch Untersuchungen an ?losen? und an kompaktierten Proben von Maghemit konnten beide Mechanismen durch Vergleich mit Simulationen des Blockiereffekts (Brown-Néel-Relaxation) und Prüfung von Skalengesetzen separiert werden.

The present work deals with the preparation of nickel ferrite- and maghemite-nanoparticles of variable size by means of the sol-gel and the microwave plasma synthesis method. The structural properties were investigated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM), the magnetic properties by SQUID-magnetometry. The synopsis of these distinct analysis methods enabled an identification of the different chemical phases along with the TEOS-sol-gel process of the growth of NiFe2O4-nanoparticles, embedded in SiO2, as well as the phase diagram could be developed in dependence of the annealing temperature in order to achieve a crystalline single-phase spinel structure. Upon reducing the particle size, the collective orientation of spins on the nanoparticle?s surface is disturbed, which induces a spin-glass freezing due to the increased surface-to-volume ratio. The magnetic spin-glass behavior was studied by investigating zero field cooled/field cooled (ZFC/FC) DC-susceptibility, AC-susceptibility, thermoremanent magnetization (TRM), hysteresis loop and measurements of the memory and aging effect. The bare maghemite nanoparticles (?-Fe2O3) synthesized by the microwave-plasma method exhibited a very narrow and homogeneous particle size distribution thus providing good prototypes for model simulations. The uncoated maghemite nanoparticles showed apart from freezing of surface spins a turn-on of dipolar (and partly exchange) coupling among the particles. This latter kind of interaction leads to the so-called ?superspin glass? state and competes with the above mentioned surface spinglass state of individual nanoparticles. From investigations of ?loose? and compacted samples of maghemite both mechanisms could be separated by a comparison with simulations of the magnetic blocking effect (Brown-Néel-relaxations model) and by validation of scaling laws.